Методична вказівка для студентів 1 курсу

(медичний факультет)

ЗАНЯТТЯ № 2 (практичне – 6 год.)

ТЕМИ. 1. Основи титриметричного аналізу. Виготовлення і встановлення концентрації розчину хлоридної кислоти (2 год.).

2. Методи осадження. Визначення вмісту галогенідів за Мором (2 год.).

3. Методи оксидиметрії (2 год.).

 

МЕТА. Вміти виготовляти і встановлювати концентрацію розчину хлоридної кислоти за методом нейтралізації. Вміти визначити вміст хлоридів у досліджуваних розчинах. Вивчити метод перманганатометрії, навчитися визначати точну  концентрацію робочого розчину КMnО₄.

 

ПРОФЕСІЙНА ОРІЄНТАЦІЯ СТУДЕНТІВ. Метод нейтралізації як один із методів об’ємного аналізу широко застосовується у лабораторно-клінічних дослідженнях (кислотність шлункового соку), санітарно-гігієнічних дослідженнях (кислотність молока, хліба тощо) та аналізі фармпрепаратів. Доступність та дешевизна методу, швидкість визначення , наявність значного спектра індикаторів сприяють широкому застосуванню методу.

Розуміння процесу розчинення і утворення осадів необхідне у методі осадження, що знайшов застосування при визначенні хлоридів у сечі і шлунковому соці (метод Мора і Фольгарда).

Багато реакцій між речовинами перебігають із зміною ступеня окиснення елементів. Оскільки більшість із них протікають кількісно і швидкість реакцій досить висока, їх використовують в об’ємному аналізі для кількісного визначення вмісту окисників або відновників. Серед методів окиснення-відновлення значне місце посідає метод перманганатометрії, в якому робочим розчином є сильний окиснювач - перманганат калію. Перманганатометричний метод використовують для визначення вмісту кальцію в сироватці крові. Йодометричний метод використовують при визначенні аскорбінової кислоти.

БАЗОВИЙ РІВЕНЬ ЗНАНЬ ТА ВМІНЬ

1. Суть реакції нейтралізації. Основні випадки гідролізу солей (курс хімії середньої школи).

 

ПРОГРАМА САМОПІДГОТОВКИ СТУДЕНТІВ

І. Тема № 1. Основи титриметричного аналізу. Виготовлення і встановлення концентрації розчину хлоридної кислоти.

1. Закон еквівалентів як теоретична основа титриметричного методу дослідження.

2. Кислотно-основні реакції. Суть методу нейтралізації.

3. Робочі розчини методу нейтралізації, стадартні (вихідні) речовини. Основні вимоги до стандартних речовин.

4. Дисоціація води. Іонний добуток води. Водневий показник.

5. Індикатори методу нейтралізації та механізм зміни їх кольору (іонна теорія Оствальда).

ІІ Тема № 2. Методи осадження. Визначення вмісту галогенідів за Мором.

         

1. Хімічна рівновага. Константа хімічної рівноваги. Розчинність солей. Правило добутку розчинності.

2. Суть методу осадження. Метод Мора.

3. Індикація точки еквівалентності в методі Мора.

4. Застосування аргентометрії при клініко-лабораторних дослідженнях.

ІІІ Тема № 3. Методи оксидиметрії

1.    Окисно-відновні реакції. Поняття про оксидиметрію (редоксметрію).

2.    Вплив середовища на напрям окисно-відновних реакцій (на прикладі КМnО₄).

3.    Суть методу перманганатометрії та його застосування в медицині.

4.    Індикація еквівалентної точки в методі перманганатометрії.

5.    Приготування робочого розчину перманганату калію та встановлення його точної концентрації (нормальності).

 

Зразки тестових завдань та ситуаційних задач.

І.Тестові завдання.

 1. Що називається титром розчину?

А. маса речовини в грамах, яка міститься в 1мл розчинника

B. маса речовини в грамах, яка міститься в 1л розчину

C. маса речовини в грамах, яка міститься в 1мл розчину

D. кількість еквівалентів речовини, яка міститься в 1 л розчину

E. маса речовини в грамах, яка міститься в 100 мл води

2. Який робочий розчин (титрант) використовують в методі аргентометрії? 

А. розчин ацетату натрію.   B. розчин нітрату ртуті(ІІ) 

C. розчин нітрату феруму(ІІІ).   D. розчин фториду аргентуму 

E. розчин нітрату аргентуму 

3. Окисник - це атом, молекула або іон, який:

А. є донором електронів.     B. є акцептором протонів

C. приєднує електрони.    D. віддає електрони

E. окислюється

ІІ. Ситуаційні задачі

1. Розрахувати об’єм розчину хлоридної кислоти з масовою часткою 0,04 (4 %) і густиною 1,018 г/мл, необхідний для приготування 250 мл 0,1 н розчину НСl.

2. Обчислити молярну концентрацію розчину НСl з масовою часткою 0,36 г (36,2%), густина якого становить 1,18 г/см³.

3.Підібрати коефіцієнти в рівнянні окисно-відновної реакції, вказати окисник і відновник:

KMnO₄ + FeSO₄ + H₂SO₄  ®  MnSO₄ + Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + H₂O

Відповіді на тести та ситуаційні задачі.

І.Тестові завдання.

1. С.   2. Е.   3. С.

ІІ. Ситуаційні задачі:

1. Вираховуємо нормальну концентрацію 4% розчину НСl за формулою:

                  N =  1,12 н

 обчислюємо об’єм цього роз­чину, необхідний для виготовлення 250 мл розчину концентрації 0,1 н:

N V = N₁V₁,  звідси V= (N₁V₁)/ N; V = 22,32мл

2. Молярну концентрацію можна вирахувати:

           М = 36,5 , С = 11,70 моль/л

3. 2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄  ®  2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 8H₂O

KMnO₄ - окисник

 

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ ПРАКТИЧНОЇ РОБОТИ ( 9⁰⁰ – 12⁰⁰)

І. Тема №1. Основи титриметричного аналізу. Виготовлення і встановлення концентрації розчину хлоридної кислоти.

Робота 1. Виготовлення розчину хлоридної кислоти.

Завдання. Приготувати 200 мл  0,1 н НСl.

Виміряти ареометром густину (ρ) вихідного розчину хлоридної кислоти і за таблицею знайти її масову частку ω(%). Розрахувати нормальну концентрацію цього розчину за формулою:

  10 ω (%) ρ

        N =    ———— .                                                        (1)

        E_HCI

 

                   Е (НСl) = 36,5 г/моль                                                 

Вирахувати об’єм цього розчину, необхідний для виготовлення заданого об’єму (V₁=200 мл) розчину заданої концентрації (нормальності, N₁ = 0,1 моль/л), врахувавши, що при розведенні загальна кількість еквівалентів кислоти не змінюється, тобто:

       NV = N₁V_{1                  (2)}           

де N і V – концентрація та об’єм розчину вихідної хлоридної кислоти (до розведення);

N_{1 і} V₁ – концентрація та об’єм  після розведення.

Користуючись рівнянням (2), знайти об’єм хлоридної кислоти (V). округлити одержану величину до цілого числа мілілітрів. Вирахуваний об’єм (V) відміряти мірним циліндром, перенести  в мірну колбу об’ємом 200 мл, додати дистильованої води до мітки, закрити корком і перемішати 10-12 разів, перевертаючи колбу вверх дном.

Робота 2. Встановлення точної концентрації розчину хлоридної кислоти.

Точну концентрацію робочого розчину хлоридної кислоти встановлюють за розчином тетраборату натрію (бура).

Приготовленим у попередній роботі розчином хлоридної кислоти заповнити бюретку (при потребі промити її цим же розчином). Обов’язково заповнити носик бюретки. Для цього підняти його вверх і витиснути повітря. Встановити рівень розчину на поділці “0” за нижнім меніском.

Відміряти піпеткою 10 мл розчину тетраборату натрію (при потребі промити піпетку  цим же розчином), перенести його в колбу для титрування, додати 1-2 краплі індикатора метилового оранжевого. Розчин стає жовтим. З бюретки по краплях додавати розчин  кислоти до переходу забарвлення із жовтого в оранжеве, далі в рожеве. Дослід повторити, поки різниця в об’ємах кислоти в двох пробах не буде становити 0,1- 0,2 мл.

Знайти середнє значення об’єму НСІ і вирахувати точну концентрацію хлоридної кислоти за формулою:    

  N _НСІ V _НСІ = Nбури Vбури

 

Обчислення провести до п’ятого знака після коми і округлити його до четвертого знака.

ІІ. Тема №2. Методи осадження. Визначення вмісту галогенідів за Мором .

Робота 3. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ натрію хлориду  за методом Мора.

Бюретку заповнити робочим розчином аргентуму нітрату. У колбу для титрування внести точний об’єм (5 або 10 мл) розчину, що містить хлорид натрію, додати 10 крапель розчину хромату калію (5%) і титрувати розчином аргентуму нітрату до появи цегляного відтінку осаду. За об’ємом розчину аргентуму нітрату, затраченого на титрування, розрахувати вміст хлориду натрію в контрольній пробі за формулою:

                 

                                                N_AgNO3 V_AgNO3 E_NaCl

                             M_NaCl =­­   ---------------------------,     E_NaCl = 58,5 г/моль

                                                         1000     

 

Обчислення провести до п’ятого знака після коми і округлити результат до четвертого знака після коми.

УВАГА! Відтитровані розчини ні в якому разі не виливати в раковину! Усі відтитровані розчини необхідно виливати у посуд для відходів срібла.

ІІІ. Методи оксидиметрії

Робота 4. Визначення точної концентрації розчину КМnО₄._.

 Заповнити бюретку розчином перманганату калію (рівень забарвлених розчинів встановлюють на “нуль” по верхньому меніску). Відібрати піпеткою визначений об”єм (10 або 20 мл) розчину щавлевої кислоти і перенести в конічну колбу, прилити 10 мл Н₂SО₄ (1:4). Вміст колби нагріти, не доводячи до кипіння, і гарячий розчин титрувати розчином КМnО₄. Титрування закінчують тоді, коли прибавлена крапля розчину КМnО₄ забарвлює розчин в колбі в блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 1-2 хвилин. Титрування повторюють 2-3 рази, знаходять середнє значення із подібних результатів (різниця між ними не повинна бути більшою ніж 0,2 мл).

Результати титрування вносять в таблицю:

V1 (H2C2O4), мл	N (H2C2O4)	V(KMnO4) мл

Знаючи концентрацію і об’єм щавлевої кислоти, середнє значення об’єму КМnО₄ , розраховують еквівалентну (нормальну) концентрацію розчину KMnO₄ за формулою:

         

 

СЕМІНАРСЬКЕ ОБГОВОРЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ПИТАНЬ (12³⁰ – 14⁰⁰)

Самостійна робота 14¹⁵ – 15⁰⁰

Вихідний рівень знань та вмінь

Студент повинен знати:

1. Закон еквівалентів. Суть титриметричного аналізу. Метод кислотно-основного титрування. Кислотно-основні індикатори

2. Правило добутку розчинності. Суть методу осадження. Метод Мора.

3. Суть методу редоксиметрії. Окисно-відновні реакції. Суть методу перманганатометрії та його застосування в медицині.

 

Студент повинен вміти:

1. Проводити титрування досліджуваного розчину. Виконувати обрахунки за результатами титрування.

2. Проводити титрування по методу Мора і проводити обрахунки за результатами титрування.

3. Проводити титрування по методу перманганатометрії і проводити обрахунки за результатами титрування.

 

ДЖЕРЕЛА ІНФОРМАЦІЇ

Основні:

1.    Музиченко В.П. Медична хімія Медицина (Київ). –  2010. –  496 с.

2.    Миронович Л.М. Медична хімія: Навчальний посібник. – Київ: Каравела, 2008. – 159 с.

3.    Калібабчук В.О.  Медична хімія: Підр.для вузів/В.О. Калібабчук, Л.І. Грищенко, В.І. Миронович Л.М., Мардашко О.О. Медична хімія: Навчальний посібник. – Київ: Каравела, 2007. – 168 с.

4.    Миронович, Л. М. Медична хімія : навч. посібник / Л. М. Миронович, О. О. Мардашко. - К. : Каравела, 2007. - 168 с.

5.    Гомонай В.I., Голуб Н.П., Секереш К.Ю., Богоста А.С. Медична хімія (фізична, колоїдна та біонеорганична хімія). Посібник до лабораторного практикуму для студентів медичного факультету Ужгород. –  2007. –  131 с.

6.    Мороз А.С. Медична хімія : підручник /, Д.Д. Луцевич, Л.П. Яворська. - Вінниця : Нова книга, 2006. - 776 с.

7.    Порецький А.В., Баннікова-Безродна О.В., Філіппова Л.В. Медична хімія: Підручник. — К.: ВСВ “Медицина”, 2012. — 384 с.

8.    http://intranet.tdmu.edu.ua/data/kafedra/internal/pharma_2/classes_stud/медична хімія/медичний факультет/1 курс/українська/02.Tитриметрія.

     Правила роботи в хімічній лабораторії (інструкція).

Додаткові:

1.    Равич-Щербо М.И., Новиков В.В., Физическая и коллоидная химия.-  М., - 1976.- С.41-59.

2.    Мороз А. С., Ковальова А. Г. Фізична та колоїдна хімія. Л. «Світ», 1994.

3.    Садовничая Л.П. и др. Биофизическая химия.- К., - 1986.- С.41- 59.

 

Методичну вказівку склали: доц.  Дмухальська Є.Б., доц. Бекус І.Р.

 

Обговорено і затверджено на засіданні кафедри

„ ” червня 2013 р.  протокол №  .